ГОСТ Р ИСО 17734-1-2009 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным

Введен впервые

Не действует

03.12.2009 Ростехрегулирование Приказ 551-ст

АНО "НИЦ КД"

2010 Стандартинформ

ГОСТ Р ИСО 17734-1-2017 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным ()

Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб на содержание изоцианатов, присутствующих в воздухе рабочей зоны. При предположении, что может произойти выделение аминов и аминоизоцианатов [например, при термической деструкции полиуретанов (ПУ)], кроме аминов и аминоизоцианатов рекомендуется дополнительно определять амины и аминоизоцианаты с использованием ДБА и этилхлорформиата в качестве реагентов (см. ИСО 17734-2). Метод, установленный настоящим стандартом, применяют для определения широкого спектра разнообразных изоцианатов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц. Типичные монофункциональные изоцианаты, которые могут быть определены с использованием этого метода, - изоциановая кислота (ICA), метилизоцианат (MIC), этилизоцианат (EIC), пропилизоцианат (PIC), бутилизоцианат (BIC) и фенилизоцианат (Phi). К типичным определяемым мономерным диизоцианатам относятся 1,6-гексаметилен- (HDI), 2,4- и 2,6-толуол- (TDI), 4,4'-дифенилметан- (MDI), 1,5-нафтил- (NDI), изофорон (IPDI) и 4,4'-дициклогексилметандиизоцианат (HMDI). Могут быть также определены многофункциональные изоцианаты - олигомеры полимерных MDI, биуретовые, изоцианоуратные, аллофанатные аддукты и форполимерные формы изоцианатов. Предел обнаружения для алифатических изоцианатов составляет около 50 фмоль, для ароматических - 2 фмоль. При объеме пробы воздуха 15 л для HDI и TDI значения этой величины составляют 0,6 нг/м3 и 0,02 нг/м3 соответственно. При объеме пробы воздуха 5 л диапазон измерений настоящим методом составляет приблизительно от 0,001 мкг/м3 до 200 мг/м3 для TDI.

Предисловие

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Основные положения

4 Реактивы и материалы

5 Приготовление стандартных растворов

5.1 Референтные соединения

5.2 Ди-н-бутиламиновые производные изоцианатов

5.3 ДБА-производные изоцианатов из технической смеси

5.4 ДБА-производные изоцианатов - продукты термической деструкции полиуретанов или полимеров на основе мочевины

5.5 Стабильность

6 Аппаратура

7 Отбор проб воздуха

7.1 Подготовка к отбору проб в условиях лаборатории

7.2 Подготовка к отбору проб в полевых условиях

7.3 Отбор проб воздуха

7.4 Холостые пробы

7.5 Исходные материалы

7.6 Транспортирование проб

8 Подготовка проб в лаборатории

8.1 Серия проб

8.2 Процедура обработки проб

9 Настройка приборов

9.1 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием масс-спектрометра

9.2 Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием хемилюминесцентного детектора

9.3 Масс-спектрометр

10 Обработка данных

10.1 Идентификация

10.2 Градуировочные кривые

10.3 Количественное определение

11 Мешающие вещества

12 Определение метрологических характеристик

12.1 Введение

12.2 Вклады в неопределенность и критерии

12.3 Оценка метрологических характеристик в соответствии с подходом, детально описанным в [18]

Приложение А (справочное) Метрологические характеристики

Приложение В (справочное) Примеры

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации

Библиография

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений